En près de 30 ans, les opérations de filtration tangentielle sont devenues des outils industriels incontournables dans les technologies alimentaires.

Elles sont utilisées aussi bien au sein même de la chaîne de production (clarification, concentration, fractionnement) que pour le traitement des fluides techniques et des effluents. L'industrie agro-alimentaire représente aujourd'hui le second secteur d'utilisation des membranes en Europe, avec 20 % du marché, derrière le secteur du traitement de l'eau et des effluents (38 %), à égalité avec le secteur de la pharmacie et des biotechnologies.

Aujourd’hui encore, les mécanismes impliqués dans la structuration des couches déposées inéluctablement à la surface des membranes restent mal connus, ce qui conduit à l’impossibilité de prédire les performances d’une opération de filtration. Cet état de fait est essentiellement attribué à l’absence de techniques d’observations non-invasives des phénomènes à l’interface membranaire. Le travail réalisé a permis d’accéder à la structure des couches accumulées et à leurs évolutions temporelles et spatiales aux échelles pertinentes.

Combiner une analyse locale in situ des couches concentrées par diffusion de rayons X à l’analyse des performances de la filtration au cours du temps

L’originalité du travail réalisé est de combiner une analyse locale in situ des couches concentrées par diffusion de rayons X, permettant de sonder des échelles de longueurs de quelques nanomètres aux échelles microniques grâce à la conception de micro-cellules de filtration adaptables sur la ligne de lumière (Figure), à l’analyse des performances de la filtration au cours du temps [1].

La pertinence de cette approche a été validée lors de la microfiltration 0.1 µm de lait écrémé, de plus en plus utilisée industriellement pour la séparation des micelles de caséines des protéines « solubles » du lait. Lors de la microfiltration de lait, les performances (perméabilité, transmission des protéines « solubles ») sont principalement gouvernées par la concentration et l’organisation des micelles de caséines au voisinage de la membrane [2].
En particulier la forte décroissance du flux de perméation est associée à une augmentation exponentielle de la concentration en micelles de caséine à la surface de la membrane. L’évolution des profils de concentration en micelles au cours du temps a permis de mettre en évidence l’existence d’une concentration « seuil » [1].
Au-delà de cette concentration, l’analyse des courbes de diffusion montre des modifications d’interactions et de caractéristiques des micelles qui pourraient s’expliquer par une forte compression des micelles dans ces couches et conduire à un changement de comportement rhéologique des couches [1] : les interactions répulsives entre les micelles augmentent et le comportement rhéologique des couches concentrées passe de celui d’un fluide newtonien à celui d’un fluide rhéofluidifiant.

Cette approche méthodologique, combinée à la caractérisation ex-situ des entités concentrées à la surface de la membrane, permet d’apporter des informations essentielles pour la compréhension des mécanismes qui gouvernent les procédés de séparation à membrane.

Elle sera utilisée en particulier pour comprendre le rôle des différents composés et des modifications physico-chimiques du produit traité sur la structure des couches accumulées et les performances (perméabilité, compositions des fractions protéiques obtenues). Ces développements constituent donc une base pour des travaux académiques visant le développement de théories et modèles mécanistiques des transferts de matière dans ces opérations. Ils permettront également, à l’échelle industrielle, de définir et prédire les conditions favorables aux bonnes performances de filtration. Ils déboucheront ainsi sur la proposition d’outils d’aide à la maîtrise/ au contrôle de la qualité des fractions et de la conduite des installations industrielles.

 
Vue d’une cellule de filtration frontale adaptée sur la ligne Rayons X (ID2, Soleil)  

Partenaires publics : Laboratoire de rhéologie, CNRS Grenoble ; ESRF Grenoble, Synchrotron Soleil Gif sur Yvette

Partenaires privés : Soredab, centre de recherche du groupe Soparind-Bongrain

Publications :

[1] C. David, F. Pignon, T. Narayanan, M. Sztucki, G. Gésan-guiziou, A. Magnin (2008). Langmuir, 24, 4523-4529.

[2] A.J.E. Jimenez-Lopez, N. Leconte, O. Dehainault, C. Geneste, L. Fromont, G. Gésan-Guiziou (2008) Sep. Purif.Technol. 61,33-43.